乙酰水杨酸实验中用什么方法检测产品？ 氯乙酸甲酯检测

相信乙酰水杨酸实验中用什么方法检测产品？，氯乙酸甲酯检测的知识很多朋友都不是很了解，今天恋上小编特意整理了这方面的知识，希望能帮助到大家!

内容导航：

一、乙酰水杨酸实验中用什么方法检测产品？

二、原乙酸三甲酯的用途

三、氯乙酸甲酯的监测方法

一、乙酰水杨酸实验中用什么方法检测产品？

在乙酰水杨酸的合成实验中，如果将粗品与水杨酸混合，则采用如下方法进行测试：

首先，识别乙酰水杨酸。用三氯化铁溶液与酚羟基反应显紫色。水杨酸和水杨酸甲酯均含有酚羟基，呈现紫色，而乙酰水杨酸不含酚羟基，不呈现紫色。紫色，可鉴定乙酰水杨酸。

鉴定水杨酸和水杨酸甲酯。羧基与碳酸氢钠溶液反应生成二氧化碳。水杨酸含有羧基，而水杨酸甲酯不含羧基。因此，水杨酸与碳酸氢钠溶液反应时可能会产生气泡。产生的无气泡是水杨酸甲酯。

二、原乙酸三甲酯的用途

原乙酸三甲酯

详细说明：

英文名称：TRIMETHYLORTHOACEATE 1.1.1-TRIMETHOXYETHANE 化学名称：1.1.1-三甲氧基乙烷性状：无色透明液体，有特殊气味，沸点：109，与醇、醚混溶，遇水分解。产品类型：医药中间体含量：98%（气相色谱归一法） 分子式：C5H12O3 分子量：120.15 CAS：1445-45-0 结构式： 理化性质：沸点107109 密度0.94g/cm3 (20起) ?折射率1.388 宁酸带宝辉碳之恒聚合物80 闪点16 质量指标：无色浑浊液体产品含量：优等品 98.5% 360 次问答合格品 98%

用途：是生产医药、农药的中间体，也是生产食品添加剂、涂料、油漆等的主要原料。

三、氯乙酸甲酯的监测方法

气相色谱法使用Carbowax 20M 和SE-30 柱分离氯化乙酸甲酯、丙酸甲酯和丁酸甲酯毛细管气相色谱法—— (Korhonen, I.O.O.), 《色谱》, 1982, 15, No8, 505 -508 (英文) 《分析化学》摘要》，1984.3化学分析方法1、技术指标外观粗氯乙酸甲酯为无色或淡黄色液体，ClCH2COOH含量=3.0%，精氯乙酸甲酯为无色或淡黄色液体，含量=91%，ClCH2COOH含量=1.0%； 2 试验方法2.1 试剂和溶液2.1.1 苯：分析纯； 2.1.2 无水乙醇：分析纯； 2.1.3 氢氧化钠：0.1mol/L NaOH标准滴定溶液； 2.1.4 氢氧化钠：0.5mol/L NaOH溶液； 2.1.5 硫酸：c(1/2 H2SO4)=0.5mol/L标准滴定溶液； 2.1.6 甲基红：0.1%乙醇溶液； 2.1.7 酚酞：1%乙醇溶液。 2.2 仪器为一般实验室仪器。 2.3 测定步骤： A、游离酸的测定：准确称取试样23g（精确至0.0002g），加入预先装有30mL苯的250mL分液漏斗中，再加入20mL蒸馏水，充分摇匀，静置。分层，将水层放入250 mL锥形瓶中，加甲基红指示剂3滴，用0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至黄色为终点。游离酸含量(X1)按下式计算：c1 V1，mL； 0.0945——毫克当量，基于氯乙酸； m—— 样品重量，g。 B、氯乙酸甲酯含量的测定：准确称取样品0.50.7g（精确至0.0002g），加入预先装有20mL无水乙醇的250mL锥形瓶中，待样品溶解后，准确移取20。 mL0 .5mol/L NaOH溶液，摇匀，静置15分钟，加酚酞指示剂2滴，滴加0.5mol/L硫酸标准溶液至无色为终点。同时做空白试验。氯乙酸甲酯含量(X2)按下式计算：c(V1-V2)0.1085mL； V2——样品消耗的标准溶液体积，mL；毫克当量0.1085——氯乙酸甲酯； m—— 样品的质量，g。若有游离酸，计算出的氯乙酸甲酯含量应为： c(V1-V2)0.1085X2=100-2.4 以平行测定结果允许差的算术平均值作为测定结果。氯乙酸甲酯平行测定结果的绝对差值不大于0.4%，酸度平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 3、反应原理：ClCH2COOCH3 + NaOH —— CH2ClCOONa + CH3OH 用硫酸中和过量的NaOH。

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